Beurteilende(r)| Name: | Ao.Univ.Prof. Dipl.-Chem. Dr.rer.nat. Rainer Schuhmacher |
| Herkunftsbetrieb: | |
| 1.Mitwirkender |
| Name: | Dipl.-Ing. Dr.techn. Michael Sulyok |
| Herkunftsbetrieb: | |
| Arbeit |
| Typ der Arbeit: | Masterarbeit |
| Sprache der Arbeit: | Englisch |
| Titel der Arbeit in Originalsprache: | Validation and application of an LC-MS/MS based multi-target method for the determination of mycotoxins in nuts and dried grapes |
| Titel der Arbeit in deutsch: | Validierung und Anwendung einer LC-MS/MS basierenden Multi-Methode zur Bestimmung von Mykotoxinen in Nüssen und Rosinen |
| Titel der Arbeit in englisch: | Validation and application of an LC-MS/MS based multi-target method for the determination of mycotoxins in nuts and dried grapes |
| Publikationsmonat: | 02.2010 |
| Seitenanzahl: | 120 |
| Online-Katalog der Universitätsbibliothek Bodenkultur |
| AC-Nummer: | AC08013400 |
| Abstract |
| Abstract in Deutsch: | In den letzten Jahren wurden einige Analysemethoden zur gleichzeitigen Detektion mehrerer Mykotoxine in Futter- und Lebensmitteln entwickelt, die auf Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatografie gekoppelt mit Massenspektrometrie (LC-MS/MS) basieren. Die meisten dieser Methoden wurden nur für auf Getreide-basierende Matrizes validiert und angewandt. Es war daher das Ziel dieser Arbeit, die am Analytikzentrum (IFA Tulln, BOKU) entwickelte Methode auf andere Matrizes wie Mandeln, Haselnüsse, Pistazien und Rosinen umzulegen und zu validieren. Die Methode basiert auf einer einfachen Extraktion mit einem angesäuerten Acetonitril-Wasser-Gemisch und benötigt keine zusätzliche Probenaufreinigung. In zwei chromatografischen Läufen (jeweils 21 min) wird eine massenspektrometrische Detektion im „scheduled multiple reaction monitoring“ (sMRM) Modus sowohl mit positiver als auch mit negativer Ionisierung durchgeführt. Die Analyse beinhaltete 186 Substanzen (Mykotoxine und andere Stoffwechselprodukte). In dieser Arbeit wurde die Auswertung der Daten auf jene Mykotoxine beschränkt, für die ein Grenzwert existiert oder die in Bezug auf die Lebensmittelsicherheit als wichtig angesehen wurden. Für die Bestimmung der Verfahrensparameter wurde eine nicht kontaminierte Modellprobe pro Matrix mit unterschiedlichen Volumina einer Multi-Mykotoxin-Lösung versetzt. Die Versuche wurden wiederholt, um sowohl die Präzision der Methode innerhalb eines Tages als auch zwischen den Tagen festzustellen. Außerdem wurde die Nachweisgrenze der Analyten bestimmt. Die Zugabe der Multi-Mykotoxin-Lösung sowohl vor als auch nach der Extraktion ermöglichte die Bestimmung der Wiederfindung, der Extraktionseffizienz und der Matrixeffekte. Die Verfahrensparameter variierten abhängig vom Analyten und der Matrix. Die mittleren Extraktionseffizienzen betrugen zwischen 80 und 100% für die meisten Analyten. Die bestimmten relativen Standardabweichungen der Präzision innerhalb und zwischen den Tagen waren für den Großteil der Analyten akzeptabel und vergleichbar mit Werten in anderen Matrizes derselben Methode. Die Nachweisgrenzen lagen für die meisten Analyten im niedrigen µg pro kg Bereich. Die Methode ist somit für die quantitative Bestimmung der untersuchten Mykotoxine in Nüssen und Rosinen geeignet. |
| Abstract in Englisch: | In the last years several methods for multi-mycotoxin analysis based on high performance liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) have been developed. However, most of these methods were only validated for and applied to raw cereals. Therefore, the aim of this work was to investigate and demonstrate the applicability of a method developed at the Center of Analytical Chemistry (IFA Tulln, BOKU) to other matrices, such as almonds, hazelnuts, pistachios and dried grapes (raisins). The method is based on a single extraction with an acidified acetonitrile/water mixture without further clean-up. In two chromatographic runs of 21 min each, analysis in the scheduled multiple reaction monitoring (sMRM) mode is performed in positive as well as in negative ionization mode. The analysis included 186 substances (mycotoxins, and other metabolites). In this study, the presented data were restricted to mycotoxins for which maximum levels exist and other mycotoxins considered to be important with respect to food safety. For the determination of method performance characteristics blank samples of model matrices were spiked on multiple levels in replicates on several days to determine both intra- as well as inter-day precision. Additionally, the limits of detection were calculated. Spiking before as well as after extraction allowed the determination of apparent recoveries, the recoveries of the extraction step and the evaluation of matrix effects. Recovery efficiencies and matrix effects varied depending on analyte and matrix. Mean extraction efficiencies ranged between 80 and 100% for most analytes. The determined relative standard deviations (RSDs) for intra- and inter day precision values were acceptable for the vast majority of analytes and were comparable to the values previously determined for other matrices with the same method. The detection limits were in the low µg per kg range for most analytes. Concluding, the method is applicable for the investigated types of nuts and raisins. |
| Schlagworte |
| Schlagwörter Deutsch: | Flüssigkeitschromatografie
Tandem-Massenspektrometrie
Multi-Methode
Validierung
Mykotoxine
Nüsse
Rosinen |
| Schlagwörter Englisch: | liquid chromatography
tandem mass spectrometry
multi-target analysis
validation
mycotoxins
nuts
dried grapes |
| Sonstiges |
| Signatur: | D-14228 |
| Organisationseinheit, auf der die Arbeit eingereicht wird: | H97300 Institut für Bioanalytik und Agro-Metabolomics |
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